Caderno anvisa cosm site indd
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PARTE 2 112 Anvisa Cosméticos 2.16.3. Descrição do Método 2.16.3.1. Preparo de Soluções 2.16.3.1.1 Solução Estoque do Indicador Misto Pesar exatamente 0,25 g de azul de dissulfina (disulphine blue VN 150) em um béquer de 50 ml e 0,5 g de dimidium bromide em outro béquer de 50 ml; adicionar a cada béquer 25 ml de solução aquecida de metanol a 10%. Transferir as soluções para um balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com solução de metanol a 10%. 2.16.3.1.2. Solução Indicadora Mista Misturar, em um balão de 500 ml, 20 ml de solução estoque, 20 ml de ácido sulfúrico 2,4M ou 3 ml de ácido sulfúrico concentrado, e completar o volume com água destilada. 2.16.3.1.3 Solução Padrão de Cloreto de Benzetônio 0,004M Pesar com precisão 1,7924 g de cloreto de benzetônio e dissolver com água em um balão volumétrico de 1000 ml; acrescentar 0,4 ml de hidróxido de sódio a 50% e com- pletar o volume com água destilada. Padronizar essa solução com lauril sulfato de sódio 0,004M. 2.16.3.1.4 Solução Padrão de Lauril Sulfato de Sódio 0,004M Pesar exatamente o equivalente a 1,15 g de lauril sulfato de sódio PA em um béquer de 100 ml. Dissolver em água destilada, transferir quantitativamente para um balão de 1000 ml, completar com água destilada e homogeneizar. Obs.: Se o lauril sulfato de sódio não apresentar 100% de pureza, corrigir a quantida- de do pó a ser pesado para o preparo da solução padrão 0,004M, conforme o teor de pureza encontrado. Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 113 2.16.3.1.5. Padronização do Lauril Sulfato de Sódio Pesar analiticamente 5 ± 0,2 g de lauril sulfato de sódio em um balão de fundo redondo de 250 ml com junta esmerilhada e adicionar 25 ml de ácido sulfúrico 1N, usando uma bureta de 50 ml; adaptar um condensador e manter em refluxo. Durante os primeiros cinco a dez minutos, a solução irá espumar. Quando cessar a espuma, ferver cuidado- samente durante duas horas. Parar o aquecimento e esfriar a solução. Lavar o condensador com 30 ml de água destilada e remover o balão do condensador, adicionando algumas gotas de fenolftaleína. Titular com hidróxido de sódio 1N até o aparecimento do primeiro tom de rosa. Preparar um branco da mesma maneira descrita para a solução padrão de lauril sulfato de sódio. 2.16.3.1.6. Cálculo 28,84 x ( A - B ) x fc m C = Onde: C = concentração (p/p) de tensoativos catiônicos ou aniônicos na amostra A = volume de hidróxido de sódio utilizado na titulação do lauril sulfato de sódio, em mililitros B = volume de hidróxido de sódio utilizado na titulação do branco, em mililitros fc = fator de correção do titulante m = massa da amostra em gramas 2.16.3.2. Preparo de Amostras 2.16.3.2.1. Amostra de Produtos em Pó Pesar aproximadamente 10 g do produto triturado e transferir para um erlenmeyer de 250 ml com rolha esmerilhada. Adicionar 20 ml de solução saturada de carbonato de potássio (duas vezes em volume a massa do produto) e 30 ml de isopropanol. Agitar com |