Caderno anvisa cosm site indd
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PARTE 2 106 Anvisa Cosméticos 2.13.3.2. Procedimento Aferir o potenciômetro por meio da solução tampão de referência. Preparar uma solução ou dispersão a 10% do produto a analisar, em água, e filtrar. Determinar o pH. Se for igual ou superior a 12, é necessário efetuar um doseamento. 2.13.4. Descrição do Método – Doseamento 2.13.4.1. Procedimento 2.13.4.1.1.Titulação em Meio Aquoso Pesar cerca de 0,5 a 1 g da amostra em um béquer de 150 ml. Na presença de amoníaco, adicionar algumas pérolas de vidro, colocar o béquer num dessecador a vácuo e proceder ao vácuo até que o cheiro de amoníaco desapareça (cerca de três horas). Dissolver ou dispersar o resíduo em 100 ml de água. Titular com solução de ácido clorídrico 0,1N, registrando a variação do pH. • Cálculo Determinar os pontos de inflexão da curva de titulação. Quando o primeiro ponto de inflexão ocorre a um pH inferior a 7, a amostra não contém hidróxido de sódio ou de potássio. Quando se formam dois ou mais pontos de inflexão na curva, só o primeiro é tomado em consideração. Anotar o volume da solução de titulação nesse primeiro ponto de inflexão. V m C = 0,4 x Onde: C = concentração (p/p) de hidróxido de sódio ou de potássio V = volume da solução de titulação, em mililitros m = massa da amostra em miligramas Caso a curva de titulação não apresente ponto de inflexão distinto, apesar da indicação Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 107 da presença de uma quantidade significativa de hidróxidos de sódio e/ou potássio, convém proceder a um novo doseamento em isopropanol. 2.13.4.1.2. Titulação em Isopropanol A solução 0,1N de ácido clorídrico no isopropanol é preparada imediatamente antes da utilização por diluição da solução aquosa de ácido clorídrico 1N, com isopropanol. Pesar analiticamente 0,5 g a 1 g da amostra em um béquer de 150 ml. Na presença de amoníaco, adicionar algumas pérolas de vidro, colocar o béquer num dessecador a vácuo e proceder ao vácuo até que o cheiro de amoníaco desapareça (cerca de três horas). Dissolver ou dispersar o resíduo em 100 ml de isopropanol. Titular com solução de ácido clorídrico 0,1N no isopropanol, registrando a variação do pH aparente. •Cálculo Utilizar o mesmo cálculo do método anterior. O primeiro ponto de inflexão é visível a um pH em torno de 9. 2.14. Determinação do Teor de Hidróxido de Sódio (Sodium Hydroxide) 2.14.1. Objetivo e Campo de Aplicação Determinar o teor de hidróxido de sódio por volumetria de neutralização. Este método aplica-se a amostras de loções e cremes alisantes para cabelos que contenham hidróxido de sódio. 2.14.2. Princípio O presente método baseia-se na reação de neutralização que ocorre entre um ácido forte e uma base forte, utilizando o alaranjado de metila e a fenolftaleína como indicadores. |