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04. Guia de controle de qualidade de produtos cosméticos Autor Agência Nacional de Vigilância Sanitária.

PARTE 2
96
Anvisa
Cosméticos
2.9.3. Doseamento Global do Formaldeído por Colorimetria com
Acetilacetona
2.9.3.1. Princípio
O formaldeído reage com acetilacetona em presença do acetato de amônio para for-
mar a 3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidina. Esta é extraída com 1-butanol. A absorbância do 
extrato é determinada a 410 nm.
2.9.3.2. Descrição do Método
2.9.3.2.1. Preparo de Soluções
a) Reagente de Acetilacetona
Pesar 150 g de acetato de amônio anidro em um balão volumétrico de 1000 ml. 
Adicionar 2 ml de acetilacetona (recentemente destilada a pressão reduzida – 25 mm 
Hg 25ºC – e que não deve apresentar absorção a 410 nm) e 3 ml de ácido acético 
concentrado, completando o volume com água. O pH da solução deve estar em torno 
de 6,4. Esse reagente deve ser preparado no momento de uso.
b) Reagente sem Acetilacetona
Proceder como descrito acima, porém não adicionar a acetilacetona.
c) Solução Mãe de Formaldeído Padrão 
Pesar 5 g de formaldeído (37-40%) e transferir para um balão volumétrico de 1000 
ml, completando o volume com água. 
d) Determinação do Título da Solução Mãe
Pipetar 10 ml da solução padrão. Adicionar 25 ml de solução padrão de iodo 0,05M e 
10 ml de solução de hidróxido de sódio 1M. Deixar repousar durante cinco minutos. 
Acidificar com 11 ml de ácido clorídrico 1M e dosear o iodo em excesso com uma 
solução padrão de tiossulfato de sódio 0,1M, em presença de goma de amido como 
indicador. 1 ml dessa solução de iodo 0,05M consumida corresponde a 1,5 mg de 
formaldeído.


Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos
97
e) Solução Diluída de Formaldeído Padrão
Efetuar sucessivamente uma diluição 1/20 e depois uma diluição 1/100 da solução mãe 
em água. 1 ml dessa solução mãe contém cerca de 1 µg de formaldeído. Calcular o 
seu teor exato.
f) Solução Amostra
Pesar uma quantidade de amostra de aproximadamente 150 µg de formaldeído. 
Transferir para um balão volumétrico de 100 ml. Completar o volume com água e 
misturar.
Verificar se o pH está próximo de 6. Caso contrário, ajustar com solução de ácido 
clorídrico 0,1M.
Em um erlenmeyer de 50 ml, transferir 10 ml da solução amostra e 5 ml de reagente 
de acetilacetona, e adicionar água até o volume de 30 ml.
g) Solução Testemunha
A interferência da coloração de fundo na amostra de ensaio é eliminada da seguinte 
forma: em um erlenmeyer de 50 ml, transferir 10 ml da solução amostra e 5 ml de 
reagente sem acetilacetona, e adicionar água até o volume de 30 ml.
h) Ensaio em Branco
Em um erlenmeyer de 50 ml, transferir 5 ml de reagente de acetilacetona, até com-
pletar um volume de 30 ml com água.
2.9.3.2.2. Procedimento
Agitar as misturas preparadas das soluções de amostra, testemunha e branco. Deixar os 
erlenmeyers em banho-maria a 60ºC, durante dez minutos. Esfriar durante dois minutos 
em um banho de água gelada.
Transferir para um filtro de decantação de 50 ml contendo exatamente 10 ml de 1-bu-
tanol. Lavar com 3 a 5 ml de água. Agitar a mistura durante trinta segundos e deixar 
decantar.
Filtrar a fase butanólica por um filtro separador de fase (ref. Whatman 1PS ou equi-
valente) para cubetas do espectrofotômetro. Pode-se também centrifugar a 300 rpm 
durante cinco minutos.


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