Caderno anvisa cosm site indd
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PARTE 2 94 Anvisa Cosméticos Construir uma curva de calibração relacionando o peso do fluoreto (mg) nas soluções padrão e a razão das áreas dos picos (ATEFS/ACH). Nota: ATEFS - área dos picos do trietilfluorsilano; ACH - área dos picos do cicloexano. 2.8.3.4. Procedimento Pesar cerca de 150 mg de amostra (m) em um tubo de centrífuga com tampa de rosca (previamente mergulhado, durante várias horas, em solução aquosa de ácido perclórico a 20% p/v). Lavar cinco vezes com água bidestilada e secar a 100oC. Adicionar 5 ml de água destilada e homogeneizar. Adicionar 1 ml de xileno. Adicionar, gota a gota, 5 ml de ácido clorídrico e homogeneizar. Adicionar 0,5 ml de solução padrão interno de trietilclorosilano. Fechar o tubo de centrífuga e homogeneizar com o auxílio de um agitador regulado a 150 vibrações/minuto, durante 45 minutos. Centrifugar durante dez minutos a uma velocidade tal que se obtenha uma separação nítida das fases. Recolher a fase orgânica e injetar 3 µL na coluna do cromatógrafo de fase gasosa. São necessários vinte minutos para que todos os componentes sejam eluídos. Repetir a injeção, calcular a razão média da área dos picos (ATEFS/ACH) e identificar na curva de calibração a quantidade de fluoreto correspondente em miligramas (m1). 2.8.3.5. Cálculo m 1 x 100 m C = Onde: C = concentração (p/p) de fluoreto m 1 = quantidade de flúor na curva de calibração, em miligramas m = massa da amostra em miligramas Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 95 2.9. Identificação e Doseamento de Formaldeído Livre (Formaldehyde) 2.9.1. Objetivo e Campo de Aplicação Este método descreve a identificação e o doseamento de formaldeído isolado ou com outros conservantes não libertadores de formaldeído em produtos cosméticos. 2.9.2. Identificação 2.9.2.1. Princípio O formaldeído livre e combinado, em meio sulfúrico, na presença do reagente de Schiff, indica uma coloração rosa. 2.9.2.2. Descrição do Método 2.9.2.2.1. Preparo do reagente de Schiff Pesar 100 mg de fucsina em um béquer e dissolver em 75 ml de água a 80ºC. Após o resfriamento, acrescentar 2,5 g de sulfito de sódio heptaidratado. Completar até 100 ml. Tempo de conservação: duas semanas. 2.9.2.2.2. Procedimento Pesar analiticamente 2 g de amostra em um béquer de 10 ml. Juntar duas gotas de ácido sulfúrico 1M e 2 ml de reagente de Schiff. Esse reagente deve estar incolor no momento da utilização. Agitar e deixar reagir durante cinco minutos. O surgimento de uma coloração rosa ou malva, após cinco minutos, indica a presença de uma quantidade de formaldeído superior a 0,01%. |