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04. Guia de controle de qualidade de produtos cosméticos Autor Agência Nacional de Vigilância Sanitária.

PARTE 2
94
Anvisa
Cosméticos
Construir uma curva de calibração relacionando o peso do fluoreto (mg) nas soluções 
padrão e a razão das áreas dos picos (ATEFS/ACH). 
Nota: ATEFS - área dos picos do trietilfluorsilano; ACH - área dos picos do cicloexano.
2.8.3.4. Procedimento
Pesar cerca de 150 mg de amostra (m) em um tubo de centrífuga com tampa de rosca 
(previamente mergulhado, durante várias horas, em solução aquosa de ácido perclórico 
a 20% p/v). Lavar cinco vezes com água bidestilada e secar a 100oC. Adicionar 5 ml 
de água destilada e homogeneizar. Adicionar 1 ml de xileno. Adicionar, gota a gota, 5 
ml de ácido clorídrico e homogeneizar. Adicionar 0,5 ml de solução padrão interno de 
trietilclorosilano.
Fechar o tubo de centrífuga e homogeneizar com o auxílio de um agitador regulado 
a 150 vibrações/minuto, durante 45 minutos. Centrifugar durante dez minutos a uma 
velocidade tal que se obtenha uma separação nítida das fases. Recolher a fase orgânica 
e injetar 3 µL na coluna do cromatógrafo de fase gasosa. São necessários vinte minutos 
para que todos os componentes sejam eluídos.
Repetir a injeção, calcular a razão média da área dos picos (ATEFS/ACH) e identificar na 
curva de calibração a quantidade de fluoreto correspondente em miligramas (m1).
2.8.3.5. Cálculo
m
1
x 100
m
C =
Onde: C = concentração (p/p) de fluoreto
m
1
= quantidade de flúor na curva de calibração, em miligramas
m = massa da amostra em miligramas


Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos
95
2.9. Identificação e Doseamento de Formaldeído Livre
(Formaldehyde)
2.9.1. Objetivo e Campo de Aplicação
Este método descreve a identificação e o doseamento de formaldeído isolado ou com 
outros conservantes não libertadores de formaldeído em produtos cosméticos. 
2.9.2. Identificação
2.9.2.1. Princípio
O formaldeído livre e combinado, em meio sulfúrico, na presença do reagente de Schiff, 
indica uma coloração rosa.
2.9.2.2. Descrição do Método
2.9.2.2.1. Preparo do reagente de Schiff
Pesar 100 mg de fucsina em um béquer e dissolver em 75 ml de água a 80ºC. Após o 
resfriamento, acrescentar 2,5 g de sulfito de sódio heptaidratado. Completar até 100 
ml. Tempo de conservação: duas semanas.
2.9.2.2.2. Procedimento
Pesar analiticamente 2 g de amostra em um béquer de 10 ml. Juntar duas gotas de 
ácido sulfúrico 1M e 2 ml de reagente de Schiff. Esse reagente deve estar incolor no 
momento da utilização. Agitar e deixar reagir durante cinco minutos. O surgimento de 
uma coloração rosa ou malva, após cinco minutos, indica a presença de uma quantidade 
de formaldeído superior a 0,01%. 


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