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04. Guia de controle de qualidade de produtos cosméticos Autor Agência Nacional de Vigilância Sanitária.

PARTE 2
92
Anvisa
Cosméticos
para teores que não excedam a 0,25%. O teor de flúor na amostra determinado por esse 
método é expresso em porcentagem de peso (p/p).
2.8.2. Princípio
O flúor do composto fluorado é transformado em trietilfluorsilano (TEFS) por reação 
direta com trietilclorosilano (TECS) em meio ácido e, simultaneamente, extraído com a 
ajuda de xileno contendo cicloexano como padrão interno. A solução obtida é analisada 
por cromatografia em fase gasosa (CG).
2.8.3. Descrição do Método
2.8.3.1. Condições Cromatográficas
Coluna: aço inoxidável.
Comprimento: 180 cm.
Diâmetro: 3 mm.
Enchimento: Gás Chrom Q 80-100 mesh.
Fase estacionária: óleo de silicone DC 200 ou equivalente (20%).
Temperatura da coluna: 70ºC.
Temperatura do injetor: 150ºC.
Temperatura do detector: 250ºC.
Gás de arraste: nitrogênio a 35 ml/min.
Estabilizar a coluna durante uma noite a 100ºC, sendo o fluxo do gás de arraste de 25 
ml/min de nitrogênio. Após quatro ou cinco injeções, reestabilizar a coluna por aqueci-
mento, durante cerca de meia hora, a 100ºC.


Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos
93
2.8.3.2. Preparo de Soluções
2.8.3.2.1. Solução Padrão de Fluoreto (0,250 mg/ml)
Pesar 138,1 mg de fluoreto de sódio (seco a 120ºC até peso constante) em um béquer 
de 100 ml e dissolver em aproximadamente 100 ml de água destilada. Transferir quan-
titativamente para um balão volumétrico de 250 ml, completar o volume com água 
destilada e homogeneizar. 
2.8.3.2.2. Solução Padrão de Fluoreto Diluída (0,050 mg/ml)
Utilizando uma pipeta volumétrica, transferir 20 ml da solução padrão de fluoreto para 
um balão volumétrico de 100 ml, completar o volume com água destilada e homoge-
neizar.
2.8.3.2.3. Solução Padrão Interno de Trietilclorosilano (TECS)
Transferir, com o auxílio de uma pipeta graduada (ou micropipetas com volumes regulá-
veis), 0,6 ml de TECS e 0,12 ml da solução padrão interno (1 ml de cicloexano e 5 ml de 
xileno) para um balão aferido de 10 ml. Completar o volume com xileno e homogeneizar. 
Essa solução deve ser recém-preparada. 
2.8.3.3. Curva de Calibração 
Transferir 1, 2, 3, 4 e 5 ml da solução padrão de fluoreto diluído para uma série de cinco 
tubos de centrífuga e completar o volume para 5 ml com água destilada. Adicionar 1 
ml de xileno. Adicionar, gota a gota, 5 ml de ácido clorídrico e homogeneizar. Adicio-
nar 0,5 ml de solução padrão interno de trietilclorosilano. Preparar um branco (solução 
que contém todos os reagentes, exceto a solução padrão de fluoreto diluído). Fechar 
os tubos da centrífuga e homogeneizar com o auxílio de um agitador regulado a 150 
vibrações/minuto, durante 45 minutos. Recolher a fase orgânica e injetar 3 µL na coluna 
do cromatógrafo de fase gasosa.
Repetir a injeção e calcular a razão média das áreas dos picos (ATEFS/ACH).


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