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c) Biblioteca dos Espectros



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04. Guia de controle de qualidade de produtos cosméticos Autor Agência Nacional de Vigilância Sanitária.
c) Biblioteca dos Espectros
Analisar um volume apropriado de cada amostra (5-50 µL), até que a absorção do 
pico máximo esteja entre 0,1 e 0,8 AU (Unidade de Absorbância) de solução individual 
padrão de cada filtro solar. Criar uma biblioteca dos espectros com tempo de retenção 
e espectro do composto.
d) Preparo da Amostra
Pesar 2 g da amostra em um frasco âmbar de 60 ml com tampa de rosca. Adicionar 40 
ml de metanol e 0,25 ml de ácido sulfúrico 2M. Tampar o frasco e aquecer a 60ºC por 
aproximadamente cinco minutos, até a solução ficar homogênea. 
Obs.: Caso a solução não esteja homogênea, resfriá-la à temperatura ambiente, trans-
feri-la quantitativamente para um balão volumétrico de 50 ml e lavar o balão com 
duas alíquotas de 4 ml de metanol. Completar o volume com metanol e, se necessário, 
centrifugar a suspensão. Diluir 1 ml desta solução com 5 ml do solvente. Armazenar 
a amostra diluída em um vial (recipiente específico utilizado para cromatografia) e 
analisá-la em até 24 horas.
e) Condições Cromatográficas
Cromatógrafo em fase líquida de alta eficiência (CLAE) com detector ultravioleta. 
Coluna: PLRP-S, 100 µ, comprimento 15 cm, diâmetro interno 4,6 mm, tamanho da 
partícula 5 µm ou equivalente. 
Temperatura da coluna: 25ºC.
Volume de injeção: 2 a 30 µl.
Fluxo: ver tabela abaixo.
Fase móvel: acetonitrila (solvente A) - tetraidrofurano (solvente B) - tampão (solvente 
C) com o seguinte gradiente de concentração:
T (min) Fluxo (ml/min)
% A
% B
% C
0
0,8
10
10
80
2,5
0,8
10
10
80
25
0,6
45
45
10
35
0,6
45
45
10
40
0,8
10
10
80
45
0,8
10
10
80
Comprimento de onda do detector: 240-400 nm, de acordo com o filtro a ser analisado. 


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