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04. Guia de controle de qualidade de produtos cosméticos Autor Agência Nacional de Vigilância Sanitária.

PARTE 2
82
Anvisa
Cosméticos
2.6.1.3. Descrição do Método 
Filtros UV são facilmente determinados por cromatografia líquida em combinação com 
diferentes tipos de fases estacionárias e com uma grande variedade de fases móveis. 
Têm sido utilizadas eluições isocráticas (eluições feitas com um só solvente ou uma 
mistura constante de solventes) e gradientes (eluições com variação contínua da com-
posição do solvente, ideais para misturas mais complexas, com compostos de diferentes 
polaridades). 
Freqüentemente, os métodos são apropriados para determinar de quatro a seis filtros 
UV simultaneamente. Em alguns casos, diferentes combinações de fase móvel e coluna 
são utilizadas no mesmo método. Devido à estrutura similar de alguns filtros solares, a 
separação dos picos é dificultada mesmo quando são utilizadas eluições por gradiente. 
A maior dificuldade das separações está nos filtros 4-tert-butyl-4-methoxydibenzoylme-
thane (BMDBM), 2-ethylhexyl-4-methoxycinnamate (EMC), 2-ethylhexyl-4-dimethylami-
nobenzoate (ED-PABA), 2-ethylhexyl salicylate (ES) e Homosalate (HMS). Este último é 
especialmente problemático devido à presença de dois picos correspondentes às suas 
duas formas isoméricas.
Os filtros 4-tert-butyl-4-methoxydibenzoylmethane (BMDBM) e 2-ethylhexyl salicylate 
(ES) possuem espectros similares e nestes casos o método que será descrito aplica-se 
apenas para fins de identificação. A extração consiste na quebra das emulsões e na 
maioria dos casos ocorre com etanol ou metanol, se necessário, em combinação com 
baixo pH, alta temperatura (60°C) e/ou agitação vigorosa. Outra maneira de quebrar o 
sistema emulsionante é adicionar um tensoativo. O seu uso é indicado em casos em que 
o produto é imiscível em água. O Tween 80 é o mais utilizado.
2.6.1.3.1. Condições Cromatográficas
Cromatógrafo líquido equipado com uma bomba binária e detector de diodo (DAD).
Coluna: LiChrospher 100 RP-C18 (125 mm x 4,6 mm) 5-µm.
Temperatura da coluna: 28ºC.
Fluxo: 1,0 ml/min.
Volume de injeção: 20 µl.
Comprimento de onda: 313 e 360 nm.
Membrana filtrante: 0,45 µm.


Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos
83
Fase móvel: gradiente de etanol e solução-tampão de acetato contendo EDTA, conforme 
a tabela abaixo.
Tempo (min) Solvente A (%)
Solvente B (%)
0
60
40
4
60
40
5
75
25
18
75
25
19
100
0
27
100
0
28
60
40
Solvente A: etanol (contendo 80 mg de EDTA dissolvidos em 5 ml de água por litro)
Solvente B: tampão (solução aquosa contendo 56,7 mg de acetato de sódio e 80 mg de 
EDTA por litro, com ajuste de pH para 2,5 com ácido acético glacial).
2.6.1.3.2. Preparo da Solução Padrão
a) Soluções estoque de 4-aminobenzoic acid (PABA), Homosalate (HMS), Benzopheno-
ne-3 (BENZ-3), 4-tert-butyl-4-methoxydibenzoylmethane (BMDBM), Octocrylene (OC), 
2-ethylhexyl-4-methoxycinnamate (EMC), Isoamyl-p-methoxycinnamate (IMC), Drome-
trizole Trisiloxane (DTS), Diethylhexyl Butamido Triazone (DBT), 3-(4-methylbenzylidene) 
camphor (MBC), 2-ethylhexyl salicylate (ES), 2-ethylhexyl-4-dimethylaminobenzoate 
(ED-PABA), Benzophenone-4 (BENZ-4)
Preparar as soluções de cada substância em etanol na concentração de 4 mg/ml. 
b) Solução estoque de 2-phenylbenzimidazole-5-sulfonic acid (PBSA)
Dissolver 200 mg da substância em 2 ml de hidróxido de sódio 2M e diluir para 50 
ml com etanol (concentração final de 4 mg/ml).
c) Solução estoque de Terephthalydiene Dicamphor Sulfonic Acid (TDSA)
Dissolver 200 mg da substância em 2 ml de ácido acético 25% e diluir para 50 ml com 
etanol (concentração final de 4 mg/ml).
d) Solução estoque de Ethylhexyltriazone (ET) 
Dissolver 200 mg da substância em 2 ml de acetato de etila e diluir para 50 ml com 
etanol (concentração final de 4 mg/ml).


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