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04. Guia de controle de qualidade de produtos cosméticos Autor Agência Nacional de Vigilância Sanitária.

PARTE 2
74
Anvisa
Cosméticos
2.5.1.3. Descrição do Método
2.5.1.3.1 Procedimento
Em um tubo de ensaio, colocar 2 ml de água destilada contendo cerca de 1 g da amostra. 
Tampar e agitar. Adicionar três gotas de solução de vermelho de alizarina S (CI 58005) 
- solução aquosa a 2% do composto sulfonato sódico de alizarina (sodium alizarin sul-
phonate). Em seguida, adicionar 2 ml de ácido clorídrico concentrado.Tampar e agitar. 
Deixar repousar durante dois minutos, aproximadamente.
A formação de um precipitado e de uma solução sobrenadante de cor vermelho-violeta 
indica a presença de zircônio.
2.5.2. Doseamento do Zircônio
2.5.2.1. Objetivo e Campo de Aplicação
Este método descreve o doseamento de zircônio em complexos de hidroxicloreto de 
alumínio e em antitranspirantes, exceto aerossóis, na concentração máxima de 7,5% 
(p/p).
2.5.2.2. Princípio
O zircônio, depois de ser extraído em meio fortemente ácido, é dosado por espectrofo-
tometria de absorção atômica.


Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos
75
2.5.2.3. Descrição do Método
2.5.2.3.1. Condições para a Espectrofotometria de Absorção Atômica
Espectrofotômetro de absorção atômica com uma lâmpada de cátodo oco de zircô-
nio. 
Chama: óxido nitroso/acetileno.
Comprimento de onda: 360,1 nm.
Correção de fundo: não.
Condições da chama: forte. Para uma absorbância máxima, será necessária a otimização 
do queimador e do fluxo do combustível.
2.5.2.3.2. Preparo da Amostra
Pesar analiticamente 1 g da amostra em um béquer de 150 ml. Adicionar 40 ml de 
água deionizada e 10 ml de ácido clorídrico concentrado. Colocar o béquer na placa de 
aquecimento com agitação magnética. Aquecer até a ebulição. Para evitar uma secagem 
rápida, tampar com um vidro de relógio. Manter a ebulição durante cinco minutos, 
retirar o béquer da placa e deixar esfriar à temperatura ambiente.
Filtrar o conteúdo do béquer com papel de filtro (Whatman nº 41 ou equivalente) para 
um balão volumétrico de 100 ml. Lavar o béquer com duas porções de 10 ml de água 
e filtrar para o mesmo balão volumétrico. Completar o volume com água deionizada e 
agitar. Essa solução também é utilizada para o doseamento do alumínio.
2.5.2.3.3. Curva de Calibração
Pipetar, respectivamente, 5, 10, 15, 20 e 25 ml de solução padrão mãe de zircônio (1000 
µg/ml em solução de ácido clorídrico 0,5M) para balões volumétricos de 50 ml. Adicionar 
a cada balão, com o auxílio de uma pipeta, 5 ml de solução ácida de cloreto de alumínio 
hexaidratado (dissolver 22,6 g de cloreto de alumínio hexaidratado em 250 ml de solução 
de ácido clorídrico a 10% v/v) e 5 ml de solução ácida de cloreto de amônio. Completar 
o volume com solução de ácido clorídrico a 10% e agitar. Essas soluções contêm, res-
pectivamente, 100, 200, 300, 400 e 500 µg de zircônio por mililitro. Preparar um ensaio 
em branco contendo todos os reagentes, exceto a solução padrão de zircônio.


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