Caderno anvisa cosm site indd
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PARTE 2 68 Anvisa Cosméticos Secar o resíduo a 140ºC por 1 hora em estufa e depois por mais 1 hora, a 550ºC, em mufla. Resfriar até atingir a temperatura ambiente e adicionar 50 ml de água quente. Acidificar cuidadosamente com ácido clorídrico e filtrar a solução quente em papel de filtro quantitativo para um béquer de 250 ml. Lavar o papel com água quente e guardar o filtrado, que pode ficar levemente turvo. Transferir o papel para a mesma cápsula e alcalinizar, adicionando 10 ml de água e algumas gotas de hidróxido de sódio a 10%. Evaporar em banho-maria, até a secura. Secar por 1 hora a 140ºC e calcinar por duas horas a 550ºC. Resfriar, adicionar 50 ml de água quente e acidificar com ácido clorídrico. Filtrar e juntar com o filtrado anterior. Lavar a cápsula e o papel com água quente e descartar o papel (o volume dos filtrados deve ser de 200 ml). Resfriar a solução, adicionar hidróxido de amônio até ficar levemente alcalina ou até o aparecimento de um precipitado floculento. Adicionar o ácido clorídrico até a solução ficar levemente ácida ou até a dissolução do precipitado. Passar a solução através da coluna de troca iônica e recolher em um balão de fundo redondo de 1000 ml, com uma vazão adequada de dez a quinze minutos para a passagem total da amostra. Após a passagem da amostra, lavar a coluna com várias porções de 50 ml de água, até o efluente tornar-se levemente ácido para o teste de pH. Adicionar cinco gotas de ver- melho de metila, alcalinizar com solução de hidróxido de sódio a 10%, recém-preparada, e então acidificar levemente com ácido clorídrico. Conectar o balão a um condensador de refluxo refrigerado com água e ferver por cinco minutos. Lavar o condensador com água e deixar resfriar à temperatura ambiente, sob água corrente. Neutralizar com hidróxido de sódio 0,1N, utilizando vermelho de metila. Adicionar 4 a 5 g de manitol e cinco gotas de fenolftaleína. Titular com hidróxido de sódio 0,1N padronizado até o primeiro tom de rosa, adicionar mais manitol e, se a cor desaparecer, continuar a titulação até o seu reaparecimento. Repetir a adição de manitol até não ocorrer mais alteração na cor. Realizar ensaio em branco, como segue: para 350 ml de água, adicionar o volume de solução de hidróxido de sódio a 10%, recém-preparada, igual ao volume necessário para neutralização após a passagem pela coluna. Acidificar levemente com ácido clo- rídrico e proceder como descrito acima, a partir da conexão do frasco ao condensador de refluxo. Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 69 2.2.3.3. Cálculo Cada ml de hidróxido de sódio 0,1N corresponde a 0,00618 g de ácido bórico. (V1 - V2) x fc x 0,618 m C = Onde: C = concentração (p/p) de ácido bórico V1 = volume do titulante gasto na amostra, em mililitros V2 = volume do titulante gasto no branco, em mililitros fc = fator de correção do titulante m = massa da amostra em gramas 2.3. Determinação do Teor de Ácido Glicólico (Glycolic Acid) 2.3.1. Objetivo e Campo de Aplicação Este método descreve o doseamento do teor de ácido glicólico em formas cosméticas. 2.3.2. Princípio O teor de ácido glicólico é determinado por meio de titulação potenciométrica. 2.3.3. Descrição do Método 2.3.3.1. Procedimento Pesar uma quantidade de amostra que contenha cerca de 0,06 g de ácido glicólico livre e adicionar 40 ml de água destilada, isenta de gás carbônico, no copo do titula- |