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04. Guia de controle de qualidade de produtos cosméticos Autor Agência Nacional de Vigilância Sanitária.

PARTE 2
68
Anvisa
Cosméticos
Secar o resíduo a 140ºC por 1 hora em estufa e depois por mais 1 hora, a 550ºC, em 
mufla. Resfriar até atingir a temperatura ambiente e adicionar 50 ml de água quente. 
Acidificar cuidadosamente com ácido clorídrico e filtrar a solução quente em papel de 
filtro quantitativo para um béquer de 250 ml. Lavar o papel com água quente e guardar 
o filtrado, que pode ficar levemente turvo.
Transferir o papel para a mesma cápsula e alcalinizar, adicionando 10 ml de água e 
algumas gotas de hidróxido de sódio a 10%. Evaporar em banho-maria, até a secura. 
Secar por 1 hora a 140ºC e calcinar por duas horas a 550ºC. Resfriar, adicionar 50 ml 
de água quente e acidificar com ácido clorídrico. Filtrar e juntar com o filtrado anterior. 
Lavar a cápsula e o papel com água quente e descartar o papel (o volume dos filtrados 
deve ser de 200 ml).
Resfriar a solução, adicionar hidróxido de amônio até ficar levemente alcalina ou até o 
aparecimento de um precipitado floculento. Adicionar o ácido clorídrico até a solução 
ficar levemente ácida ou até a dissolução do precipitado. Passar a solução através da 
coluna de troca iônica e recolher em um balão de fundo redondo de 1000 ml, com uma 
vazão adequada de dez a quinze minutos para a passagem total da amostra.
Após a passagem da amostra, lavar a coluna com várias porções de 50 ml de água, até 
o efluente tornar-se levemente ácido para o teste de pH. Adicionar cinco gotas de ver-
melho de metila, alcalinizar com solução de hidróxido de sódio a 10%, recém-preparada, 
e então acidificar levemente com ácido clorídrico.
Conectar o balão a um condensador de refluxo refrigerado com água e ferver por cinco 
minutos. Lavar o condensador com água e deixar resfriar à temperatura ambiente, sob 
água corrente. Neutralizar com hidróxido de sódio 0,1N, utilizando vermelho de metila. 
Adicionar 4 a 5 g de manitol e cinco gotas de fenolftaleína. Titular com hidróxido de 
sódio 0,1N padronizado até o primeiro tom de rosa, adicionar mais manitol e, se a cor 
desaparecer, continuar a titulação até o seu reaparecimento. Repetir a adição de manitol 
até não ocorrer mais alteração na cor.
Realizar ensaio em branco, como segue: para 350 ml de água, adicionar o volume de 
solução de hidróxido de sódio a 10%, recém-preparada, igual ao volume necessário 
para neutralização após a passagem pela coluna. Acidificar levemente com ácido clo-
rídrico e proceder como descrito acima, a partir da conexão do frasco ao condensador 
de refluxo.


Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos
69
2.2.3.3. Cálculo
Cada ml de hidróxido de sódio 0,1N corresponde a 0,00618 g de ácido bórico.
(V1 - V2) x fc x 0,618
m
C =
Onde: C = concentração (p/p) de ácido bórico
V1 = volume do titulante gasto na amostra, em mililitros 
V2 = volume do titulante gasto no branco, em mililitros
fc = fator de correção do titulante
m = massa da amostra em gramas 
2.3. Determinação do Teor de Ácido Glicólico (Glycolic Acid)
2.3.1. Objetivo e Campo de Aplicação
Este método descreve o doseamento do teor de ácido glicólico em formas cosméticas.
2.3.2. Princípio
O teor de ácido glicólico é determinado por meio de titulação potenciométrica.
2.3.3. Descrição do Método
2.3.3.1. Procedimento
Pesar uma quantidade de amostra que contenha cerca de 0,06 g de ácido glicólico 
livre e adicionar 40 ml de água destilada, isenta de gás carbônico, no copo do titula-


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