Caderno anvisa cosm site indd
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PARTE 2 66 Anvisa Cosméticos 2.1.3. Descrição do Método 2.1.3.1. Procedimento Homogeneizar e transferir 25 ml da amostra previamente pesada para um tubo de cen- trífuga. Centrifugar, decantar e transferir o líquido para um béquer de 250 ml. Adicionar 25 ml de água no resíduo do tubo de centrífuga e agitar bem; centrifugar novamente e transferir o líquido sobrenadante para o béquer de 250 ml. Descartar o resíduo. Evaporar em banho-maria o líquido do béquer até a secura. Adicionar 20 ml de uma mistura de ácido sulfúrico e ácido nítrico, na proporção de 1:1. Cobrir com um vidro de relógio e aquecer em placa de aquecimento para oxidar possível matéria orgânica presente. Remover o vidro de relógio para evaporar o trióxido de enxofre. Esfriar, lavar os lados do béquer com água, cuidadosamente, e evaporar novamente o trióxido de enxofre. Deixar esfriar. Adicionar 50 ml de água, cuidadosamente. Aquecer quase à fer- vura e agitar até a solubilização de todo o sulfato de chumbo. Adicionar 75 ml de água e deixar em repouso por 1 hora, agitando ocasionalmente. Com a mistura à temperatura ambiente, filtrar o precipitado em cadinho Gooch (de por- celana ou de vidro) e lavar cuidadosamente com uma solução de ácido sulfúrico (1:99). Calcinar o precipitado em mufla a 500-600°C, até obter peso constante. 2.1.3.2. Cálculo M x 0,6832 x 100 m C = Onde: C = concentração (p/p) de chumbo M = massa do resíduo em gramas m = massa da amostra em gramas Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 67 2.2. Determinação do Teor de Ácido Bórico (Boric Acid) 2.2.1. Objetivo e Campo de Aplicação O presente método descreve a determinação do teor de ácido bórico presente em for- mulações de desodorantes e antiperspirantes. 2.2.2. Princípio O ácido bórico é separado por coluna de troca iônica e determinado por titulação vo- lumétrica. 2.2.3. Descrição do Método 2.2.3.1. Preparo da Coluna de Troca Iônica Em uma coluna com 58 cm de comprimento por 2 cm de diâmetro, preencher 3 cm da parte inferior com lã de vidro. Encher a coluna com água e adicionar, lentamente, resina de troca iônica Amberlite IR-120 (H) até uma altura de 20 cm. Lavar com 10 ml de so- lução de ácido clorídrico (1:9) e porções de 50 ml de água, até o efluente dar negativo para o teste de cloreto. Regenerar a coluna após o uso, transferindo a resina para outra coluna de vidro, e lavar com ácido clorídrico até o efluente dar negativo para o teste de cátions absorvidos, por exemplo, zinco e alumínio. A seguir, remover o ácido clorídrico da coluna, lavando com água até o efluente dar negativo para o teste de cloreto. 2.2.3.2. Procedimento Pesar uma quantidade de amostra que contenha cerca de 50 a 200 mg de ácido bórico em uma cápsula de 250 ml. Adicionar duas gotas de fenolftaleína e alcalinizar com so- lução de hidróxido de sódio a 10%. Evaporar em banho-maria, até a secura. |